前言 ：近30年以來(lái)，普通人群中二惡英的毒性當(dāng)量水平和人體負(fù)荷 水平一直在下降[1][2]。90%以上人群是通過(guò)食品接觸到二惡英 和二惡英類(lèi)化合物的[2]。隨著食品、飼料和組織中二惡英水平 的不斷降低，要想有效控制如此低的二惡英暴露水平，對(duì)定 量限、選擇性和質(zhì)量控制水平的要求比以往更嚴(yán)格。
高分辨氣相色譜/高分辨質(zhì)譜聯(lián)用儀由于滿(mǎn)足上述要求，成為了二 惡英分析中有效的分析手段，歐盟法令和美國(guó)環(huán)保署（epa） 方法1613 b [3]-[7] 都要求采用高分辨氣相色譜/高分辨質(zhì)譜聯(lián)用來(lái) 進(jìn)行食品和飼料中的二惡英分析。同時(shí)，也因?yàn)樗奶禺愋裕?高分辨氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀被法規(guī)要求用來(lái)對(duì)樣品中分析物的 陽(yáng)性確認(rèn)。
新的法規(guī)要求不斷提高分析儀器的靈敏度。例如，新的確認(rèn)方 法要求定量限（loq）低于法規(guī)規(guī)定低下限值的80%，這就 要求儀器要有更低的檢測(cè)限，更少的進(jìn)樣量來(lái)滿(mǎn)足分析要求?，F(xiàn)代儀器，例如dfs，能夠滿(mǎn)足這種更低檢測(cè)的要求，因而樣 品制備更快，通量更高。 高靈敏度的dfs高分辨氣相色譜/高分 辨質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)就是分析這些苛刻樣品的完美選擇。
實(shí)驗(yàn)條件 ：所有的測(cè)定都在聯(lián)接有一臺(tái)裝備分流/不分流進(jìn)樣口的trace gc ultratm氣相色譜的dfs高分辨氣相色譜/高分辨質(zhì)譜聯(lián)用 系統(tǒng)上完成。樣品通過(guò)triplustm自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣（見(jiàn)圖1）， 進(jìn)樣量為2μl。色譜柱為60m×0.25mm id×0.1μm液膜厚的 tracetm tr-5ms。升溫程序如表1所示。進(jìn)樣采用了熱針頭 技術(shù)?？盏尼橆^在進(jìn)樣前在進(jìn)樣口中加熱2-3秒。從而消除對(duì) 高沸點(diǎn)同族體的歧視。
dfs質(zhì)譜采用多離子檢測(cè)方式（mid）采集，分辨率為10,000 （10％峰谷）。參比物質(zhì)采用fc43來(lái)進(jìn)行質(zhì)量鎖定和質(zhì)量校 正。通過(guò)對(duì)參比質(zhì)量每次掃描的監(jiān)測(cè)，來(lái)保證高分辨質(zhì)譜分析 常規(guī)目標(biāo)化合物時(shí)需要的高質(zhì)量精度、穩(wěn)定性和重現(xiàn)性。對(duì) 所有天然的二惡英/呋喃的同族體以及它們相應(yīng)的用13c標(biāo)記的 內(nèi)標(biāo)化合物，在mid中設(shè)置定量質(zhì)量和豐度質(zhì)量（見(jiàn)表2）。每 個(gè)mid窗口中參比質(zhì)量的有效分辨率被連續(xù)監(jiān)測(cè)并記錄下來(lái)。
對(duì)于不同的分析，mid采集的設(shè)置可能需要做一定的修改。例 如epa 1613方法，通常不含有13c標(biāo)記的內(nèi)標(biāo)八氯代呋喃，因 此純粹進(jìn)行epa1613方法的mid設(shè)定時(shí)它的質(zhì)量可以從表2中刪 去。正確設(shè)定每種同族體的mid保留時(shí)間窗口必須使用窗口定 義標(biāo)準(zhǔn)（比如飛灰樣品）。
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